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Galdo607.
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Allora, oggi ho provato a fare 3 litri di biodiesel. Prendo 3 litri di olio, scaldo, verso il metossido, faccio reagire.
Si deposita la glicerina. OK. [Vedi qui] [O qui]
Tolgo la glicerina.
E fin qui sono contento.
1° lavaggio: aggiungo 250ml di soluzione acquosa quasi satura di NaCl (sale da cucina). Agito con un'asta e lascio riposare. [Vedi qui] [O qui]
Aspiro via l'acqua.
2° lavaggio: stavolta tento con 250ml di acqua distillata. Agito. [PATATRACK] [O qui]
PANICO. Sono indeciso sul da farsi: inizio a tirare giù qualche santo o ragiono un pò? Scelta difficile.
Provo ad aumentare un pò la forza ionica dello strato acquoso.
Aggiungo 50ml di soluzione quasi satura di NaCl [Vedi qui] [O qui]
Ora, si notano lo stratarello acquoso in basso, su cui galleggia una roba bianca. E' certamente glicerina. E sopra ancora emulsione. Domattino vedo cosa diventa.
Ho cercato di pensare alle cause che originano l'emulsione. Forse è stato il metossido che ho aggiunto troppo velocemente. Ma se fosse stato lui, la reazione non sarebbe avvenuta e la glicerina non si sarebbe separata.
La temperatura di reazione è stata compresa tra 55 e 60°C.
Il contenitore di vetro era aperto.. che sia diminuita la quantità di metanolo? Mmhh.. portando ad una reazione incompleta?
Agitazione scarsa? La reazione è durata 1h 10' circa
Dobbiamo trovare un cacchio di modo per eliminare l'emulsione una volta che sfortunatamente si forma. Forza gente, iniziate a dire la vostra!
Edited by Galdo607 - 8/4/2008, 20:35. -
caponord23.
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Non si vedono le foto. . -
Galdo607.
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Ho provato e riesco a vederle.. riprova e fammi sapere.
PS. ho pensato ad un altro fattore che potrebbe scatenare l'emulsione ma non ne sono molto sicuro.
Che sia colpa della glicerina che ancora deve finire di separarsi? Perchè ho fatto decantare poco prima di lavare.. mhh... -
caponord23.
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mi si apre la pagina ma resta bianca. . -
Galdo607.
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Prova a cliccare su [O qui]
Se non funziona neanche ora sbrano il server del forum
. -
caponord23.
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CITAZIONE (Galdo607 @ 8/4/2008, 20:36)Prova a cliccare su [O qui]
Se non funziona neanche ora sbrano il server del forum
non hai messo il link?
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Galdo607.
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Aggiornato il 1° messaggio... leggi su . -
andel55.
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Ne sai talmente tanto che darti un consiglio è difficile. Comunque ho letto in un documento in inglese e mi sembra di capire che
le lavorazioni vengono effettuate tutte con contenitori chiusi per evitare l'assorbimento dell'umidità,
la miscelazione del metossido con olio scaldato dura da venti minuti a un'ora,
il movimento per le varie miscelazioni è in senso rotativo,
aspettare da 12 a 24 ore prima di togliere la glicerina.
Non so, magari tu sei più avanti di queste tecniche
ciao
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Galdo607.
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Allora, mmh.. che dire. Se ne sapevo a pacchi non ero qui a chiedere aiuto, no? 
1. Questa volta la reazione l'ho fatta su un barattolone di vetro (da5lt) e purtroppo stappato xke la lunghezza del termometro non mi permetteva di chiudere il tappo. La dimensione dell'apertura del barattolo è notevole, circa 15cm. Quindi umidità a gogo. La preparazione del metossido però è stata fatta su bottiglia anidra e tappata.
2. il tempo di durata della reazione ho sempre letto di almeno 1h (a circa 60°C). Alcuni dicono da 1 ad 8 ore. Non riesco a capire dove hai letto quei 20minuti.
3. Miscelazione mediante agitatore magnetico, quindi è rotativo. Per il reattore che sto costruendo stavo pensando (su idea di caponord23 [qui]) ad una pompa con ricircolo dal fondo del reattore e immissione dall'alto. Il sistema così risulterebbe molto + stagno che con un'asta di acciaio infilata in una pseudo-bronzina artigianale (quindi per niente stagna, devo farci il vuoto a fine reazione).
4. Ecco, sta cosa di almeno 12h di attesa per la rimozione della glicerina mi mancava.. diciamo che ho atteso 15 minuti dalla fine della reazione al 1° lavaggio? Quindi potrebbe essere stata la glicerina che ancora doveva decantare a darmi i problemi di emulsione (eppure [qui] non ho avuto problemi di emulsione. Anche in quel caso ho atteso poco ma forse il minor volume e la forma del recipiente di decantazione hanno favorito il deposito della glicerina scongiurando l'emulsione?).
Ho provato anche a lavare con acqua acidificata con acido acetico (50cc acqua distillata e 50cc aceto). Separazione perfetta tra lo strato acquoso e quello organico ma il color caffèlatte rimaneva. Sconfortato, ho pensato di applicare il metodo di belinassu (qui).
Devo ammettere che non ero convinto del suo metodo ma a quanto sembra ho dovuto ricredermi.
Lo descrivo sommariamente.
In caso di emulsione durante i lavaggi, si prende la glicerina ottenuta dalla reazione e la si versa tutta all'interno dell'emulsione. Si mette nuovamente tutto a riscaldare e ad agitare in modo che la glicerina si disperda nell'emulsione. A miscela calda, si stacca riscaldamento ed agitazione e si lascia decantare.
A quel punto si dovrebbe ottenere un surnatante (lo strato superiore, nel nostro caso è organico, il biodiesel) limpido e sul fondo nuovamente la glicerina.
A detta di belinassu la glicerina funge da "spugna" "assorbendo" l'acqua che vaga nell'emulsione.
A quanto pare funziona, per risolvere un'emulsione. Domani scarico la glicerina e procedo ai lavaggi. Vi aggiornerò..
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